Металлографическое оборудование

Металлография — это окно во внутренний мир металла. Химический анализ говорит, из каких элементов состоит сплав, механические испытания — как он ведёт себя под нагрузкой. Но только металлография позволяет увидеть, почему он ведёт себя именно так: размер и форма зёрен, наличие неметаллических включений, микротрещин, пор, фазовый состав. Без этих данных невозможно ни понять причину разрушения детали, ни правильно назначить термообработку, ни оценить качество сварного шва. Однако увидеть микроструктуру непрозрачного металла не так просто. Для этого нужна целая технологическая цепочка: сначала образец подготавливают — превращают в идеально плоское «зеркало» (микрошлиф), затем изучают в оптическом металлографическом микроскопе, а для специальных задач используют дополнительные приборы, например, ферритометр. В нашей лаборатории реализованы все эти этапы, и о каждом из них — подробнее.

Оборудование для подготовки образцов (пробоподготовка)

Металлы непрозрачны, и для изучения их структуры в оптический микроскоп нужна идеально ровная, гладкая, не имеющая царапин и деформированного слоя поверхность — микрошлиф. Создать такой шлиф вручную — долго, трудоёмко и невоспроизводимо. Поэтому в любой серьёзной металлографической лаборатории есть линейка специального оборудования для пробоподготовки. Качество шлифа напрямую определяет достоверность результата: плохо отполированная поверхность даст артефакты (ложные включения, размытые границы зёрен), которые можно принять за дефекты структуры.

Отрезные станки (первый этап)

Хотя в нашей лаборатории отрезной станок может быть выделен в отдельную единицу, для целостности картины стоит упомянуть, что пробоподготовка начинается с вырезки образца. Отрезной станок с охлаждением позволяет аккуратно отделить образец от детали или заготовки, не перегревая и не изменяя структуру металла по кромке реза. Перегрев — частая причина появления ложных закалочных структур, которые не имеют отношения к исходному состоянию металла.

Пресс для горячей запрессовки

Многие образцы неудобны для ручного удержания: они слишком малы, имеют острую форму, хрупки или являются порошками. Кроме того, при шлифовке и полировке важно держать образец строго перпендикулярно диску. Решение — горячая запрессовка. Образец помещается в цилиндрическую форму и заливается специальной термореактивной пластмассой (обычно на основе фенольных или эпоксидных смол) под давлением и при температуре около 150–200°C. Через несколько минут получается аккуратный «таблет» диаметром 25, 30 или 40 мм с образцом внутри. Такой таблет легко маркировать, зажимать в держателе шлифовально-полировальной установки и хранить. Важно, что запрессовка защищает кромки образца от заваливания (скругления) при шлифовке, а также предохраняет хрупкие материалы от разрушения. Для материалов, чувствительных к нагреву (например, некоторых цветных сплавов, пластмасс), используется холодная запрессовка (заливка прозрачной эпоксидной смолой в кольцевые формы при комнатной температуре).

Шлифовально-полировальная установка

Это центральный элемент пробоподготовки. Установка имеет вращающийся диск (один или несколько) с регулируемой скоростью. Процесс идёт поэтапно:

Грубое шлифование — на диски с абразивной бумагой (SiC) разной зернистости — от P80 до P1200. Начинают с крупного зерна, чтобы удалить следы резки и выровнять поверхность, затем последовательно переходят на всё более мелкое зерно. Каждый следующий этап должен полностью убирать царапины предыдущего.

Тонкое шлифование и полирование — после бумаги переходят на диски с алмазными пастами или суспензиями (частицы алмаза 9, 3, 1 мкм и менее). Полировальная ткань (обычно замша, войлок или специальные синтетические материалы) обеспечивает формирование зеркальной поверхности без царапин. На финишных стадиях часто используются коллоидные растворы диоксида кремния (опа-суспензии), дающие идеальную поверхность без наклёпа.

Только после всех этих операций поверхность готова к травлению и микроскопическому исследованию. Опытный металлограф на глаз оценивает качество шлифа: отсутствие вырывов включений, равномерный блеск, чёткое отражение.

Травление — необходимый финиш

Хотя в структуру страницы не вынесен отдельный заголовок про травление, это важнейший этап, без которого микроструктура невидима. После полировки поверхность химически или электролитически обрабатывают специальными травителями (например, 4%-ным раствором азотной кислоты в спирте — ниталем для сталей). Разные структурные составляющие (зёрна феррита, перлит, мартенсит, карбиды) травятся с разной скоростью, поэтому под микроскопом становятся видны границы зёрен, фазы и включения. Без травления даже идеальный шлиф будет просто светлым пятном.

Оптический металлографический микроскоп

Принцип работы

В отличие от биологического микроскопа, где свет проходит сквозь прозрачный объект, металлографический микроскоп работает в отражённом (эпи-освещённом) свете. Световой поток от источника (галогенная лампа, LED или ксеноновая лампа) проходит через систему линз, отражается от полупрозрачного зеркала (светоделителя) и направляется вниз, на поверхность микрошлифа. Отражённый от шлифа свет снова проходит через объектив и затем через окуляры или камеру попадает к наблюдателю. Такая схема позволяет рассматривать непрозрачные объекты при увеличении от 50 до 2000 крат (обычно на практике используются увеличения 100, 200, 500 и 1000×).

Современные микроскопы оснащаются несколькими объективами (ахроматы, планахроматы) с разной коррекцией аберраций, а также поворотной головкой для смены увеличения. Источник света должен быть достаточно ярким для работы при больших увеличениях, поэтому в дорогих моделях применяют галогенные лампы 100 Вт или мощные LED. Важная опция — поляризационный фильтр для выявления анизотропных фаз (например, графита в чугуне) и интерференционный контраст (DIC) для рельефного изображения без травления.

Что можно увидеть в металлографический микроскоп?

Опытный металлолог с помощью оптического микроскопа отвечает на десятки вопросов о качестве и состоянии металла:

Размер и форма зёрен. Сравнение с эталонными шкалами по ГОСТ 5639 (для сталей) позволяет оценить зерно — чем мельче зерно, тем выше прочность и ударная вязкость (правило Холла-Петча). Крупное зерно часто свидетельствует о перегреве.

Наличие неметаллических включений. Оксиды, сульфиды, силикаты, нитриды — оцениваются по ГОСТ 1778. Включения могут быть пластичными (сульфиды, вытягивающиеся при прокатке) или хрупкими (глинозёмы). Их количество, форма и распределение влияют на обрабатываемость и усталостную прочность.

Фазовый состав и структура. Для углеродистых сталей — соотношение феррита и перлита (перлит — это пластинчатая смесь феррита и цементита). Для закалённых сталей — мартенсит (игольчатая структура), остаточный аустенит. Для чугунов — форма графита (пластинчатый, шаровидный, вермикулярный). Для нержавеющих сталей — наличие ферритной или аустенитной фазы.

Дефекты и повреждения. Микротрещины, поры (усталость, литьё), неметаллические включения, обезуглероженный слой (потеря углерода с поверхности при нагреве), пережог (окисление границ зёрен), флокены (водородные трещины).

Стандарты и документирование

Металлографические исследования проводятся по ГОСТам и международным стандартам (ISO, ASTM). Для каждого типа оценки (зерно, включения, толщина покрытия, глубина обезуглероженного слоя) существует своя методика. Важно, что наблюдение субъективно: разные операторы могут по-разному оценить один и тот же шлиф. Поэтому на крупных предприятиях применяются системы автоматического анализа изображений (фотофиксация и программное распознавание фаз, о чём будет отдельно). В нашей лаборатории все заключения подкрепляются микрофотографиями, что исключает разночтения.

Ферритометр

Зачем измерять ферритную фазу?

Аустенитные нержавеющие стали (например, 12Х18Н10Т, AISI 304, 316) в обычном состоянии немагнитны. Однако при сварке или термообработке в структуре может появиться небольшое количество δ-феррита — ферромагнитной фазы. Это не всегда дефект. Контролируемое количество феррита (2–8%) в сварных швах аустенитных сталей полезно: оно предотвращает образование горячих трещин, которые возникают при кристаллизации шва. Феррит «вытягивает» из жидкого металла примеси (фосфор, серу), которые иначе скапливались бы по границам зёрен и вели к трещинам. Слишком мало феррита — риск трещин; слишком много феррита — снижение коррозионной стойкости и ухудшение пластичности при высоких температурах. Поэтому контроль δ-феррита — обязательный этап при изготовлении ответственного оборудования для химической и атомной промышленности.

Как это работает?

Ферритометр — это портативный или стационарный прибор, работающий на принципе измерения магнитной индукции или магнитного сопротивления. В основе лежит тот факт, что аустенит немагнитен, а феррит ферромагнитен. Прибор содержит катушку индуктивности с сердечником, который подносится к поверхности образца (или образец помещается в датчик). Магнитные свойства зоны измерения зависят от объёмной доли феррита. Микропроцессор прибора по калибровочной кривой (построенной по эталонам с известным содержанием феррита) выдаёт результат либо в процентах (FN — Ferrite Number, условные единицы), либо в процентах объёмной доли. Для разных марок сталей и типов датчиков существуют таблицы пересчёта. Погрешность современных ферритометров составляет ±0,5–1,0% FN.

Измерение неразрушающее, занимает несколько секунд, может проводиться на готовом изделии — например, на сварном шве трубопровода или корпуса насоса. В отличие от металлографического метода (когда нужно вырезать образец и травить), ферритометр даёт результат мгновенно и на месте. Однако он не показывает распределение феррита по сечению — только интегральное значение. Поэтому для аттестации технологии сварки или для спорных случаев используются и металлография, и ферритометрия вместе.

Калибровка и эталоны

Ферритометр требует регулярной калибровки по образцовым мерам (аттестованным образцам с известным содержанием феррита), которые идут в комплекте или приобретаются отдельно. Без калибровки показания могут дрейфовать. В нашей лаборатории ферритометр поверен и аттестован, что подтверждается свидетельством. Мы используем его для контроля качества сварных швов из аустенитных сталей, а также для входного контроля основного металла — например, чтобы отбраковать партию листа с аномально высоким содержанием феррита.

Фотофиксационная система микроструктур

Современная металлография немыслима без документирования. Рисовать от руки или описывать словами структуру — архаизм. Цифровая фотофиксационная система включает:

Высокочувствительную цифровую камеру (обычно до 5–20 мегапикселей), устанавливаемую на тубус микроскопа вместо окуляра или с использованием тринокулярной насадки.

Программное обеспечение для захвата, обработки и анализа изображений (измерение длины зёрен, подсчёт включений, построение гистограмм, наложение шкалы).

Эталонные базы для сравнения — встроенные шкалы зерна по ГОСТ 5639, таблицы для оценки балла включений.

Фотофиксация позволяет сохранять доказательную базу, отправлять результаты заказчику по электронной почте и оформлять протоколы с иллюстрациями. Автоматический анализ снижает субъективизм. В настоящий момент мы прорабатываем вопрос о приобретении такой системы, и в ближайшее время она появится в нашей лаборатории. Пока для документирования используются собственные средства камеры микроскопа и базовое ПО.

Оборудование в нашей лаборатории

Для решения всех перечисленных задач металлографического контроля мы используем следующее оборудование. Каждый прибор позволяет готовить образцы и исследовать их в строгом соответствии с ГОСТ и ISO. Перейти к подробным описаниям, техническим характеристикам и фотографиям можно по ссылкам:

• Оптический металлографический микроскоп
• Пресс для подготовки шлифов
• Шлифовально-полировальная установка
• Фотофиксационная система микроструктур
• Ферритометр

Если перед вами стоит задача оценить микроструктуру металла — от браковочного анализа до исследовательских целей, обращайтесь. Наши инженеры-металлографы помогут подготовить образцы, провести исследования и расшифровать результаты.